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盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质的方法如下:精密量取待测品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5 mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30 μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10 μl,分别点于硅胶H薄层板,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14︰1︰1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,未见更深。用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷-乙酸乙酯(9︰1)为展开剂,经2小时展开后,测得偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5 cm,离溶剂前沿的距离为15 cm。偶氮苯在此体系中的比移值(Rf)为A、0.56
B、0.49
C、0.45
D、0.25
E、0.39
F、0.42
供试品的杂质限度为A、0.2%
B、0.5%
C、0.8%
D、1.0%
E、1.2%
F、1.5%
应用薄层色谱法鉴别药物及其制剂时,需要制备A、供试品溶液
B、对照品溶液
C、原料药溶液
D、平行试样
E、内标溶液
F、空白溶液
参考答案
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醋酸地塞米松注射液的含量测定:精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg,加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀,即得对照品溶液;另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀,在25℃暗处放置40~50分钟,在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为A.0.00985B.0.00991C.0.985D.0.991E.0.01027
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考题
醋酸氢化可地松注射液(标示量 5ml:125mg)含量测定:取本品摇匀后,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释到刻度,摇匀后,精密量取2ml置另一个100ml量瓶中,加无水乙醇稀释到刻度,摇匀后取该溶液置1cm厚的石英吸收池中,照紫外分光光度法,在241nm处,测的吸收度为0.401,按氢化可的松(C23H32O6)的百分吸收系数为395计算含量为()%。【注意,答案中不必再写百分号(%)了】
考题
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