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用微波消化鱼粉样品。0.5克样品,5ML硝酸,消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量,砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液,加1ml抗坏血酸(5%)和硫脲(5%),用5%HCl定容至10ml,上AFS测量,结果只有0.5ug/l左右,差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全?还原时间有2个小时左右。
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考题
用原子吸收光谱法测铜,对油脂类样品的处理方法是( )。A、加10ml石油醚,用硝酸(10%)提取2次,合并硝酸液,定容B、加10ml石油醚,用硫酸(10%)提取2次,合并硫酸液,定容C、加10ml石油醚,用盐酸提取2次,合并盐酸液,定容D、加10ml石油醚,用磷酸提取2次,合并磷酸液,定容E、加10ml石油醚,用乙酸提取2次,合并乙酸液,定容
考题
称取1.0035g石粉,用6 mol/L的盐酸溶解,定容到250 ml容量瓶内,取25.00 ml于三角瓶内,加5 ml三乙醇胺,5 ml10%氢氧化钠,加少许钙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴至溶液显纯蓝色,消耗EDTA的体积为19.15 ml,一致EDTA浓度为0.05032mol/L,空白为0.05ml,则该样品中钙含量为( )A.36.5%B.37.2%C.38.4%D.39.0%
考题
准确称取0.2g~0.5g生物干样于烧杯中,加入10mL硝酸,盖上表面皿,摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板,在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸,加热消化至剩少许溶液,取下烧杯,冷却,用水定量转入50mL容量瓶中,加5mL硫脲+抗坏血酸,用1+9盐酸水定容至50mL,充分混匀,此为样品消化液。我的荧光值几乎没有,样品的荧光值只有10几!为什么?我的标准曲线用1+9盐酸水定容的,火焰很好的!
考题
我刚才做As、Hg的前处理,忘了加硫脲-抗坏血酸就定容了!称取0.3g土壤,加1:1王水10ml,95度水浴2h,用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了!还有什么补救的方法呀?
考题
今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问还有什么好的处理方法吗?
考题
微波消解后,加入5ML硫脲+抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生,打开瓶盖有棕色气体溢出,反应非常剧烈,液体底部有白色沉积物,指控样严重浓度偏低,什么原因?如何解决此现象?注:我又做了取2ml待彻夜,加5ml硫脲+抗坏血酸溶液定容至100ml,结果也有此现象。
考题
刚遇到的一个样品处理的现象,我的做法是:先称约0.7g的铁矿样品,消解完,定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶。问题在于:加完硫脲--抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡,我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因,不知大家遇到过这种现象没有?
考题
求助用HG-AFS测定食品中砷时,微波消解样品的操作过程?我室有两台微波消解,用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后,用HG-AFS测砷含量,一台消解的样品加标非常好,另一台则没有回收,用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
考题
称取1.0035g石粉,用6mol/L的盐酸溶解,定容到250ml容量瓶内,取25.00ml于三角瓶内,加5ml三乙醇胺,5ml10%氢氧化钠,加少许钙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴至溶液显纯蓝色,消耗EDTA的体积为19.15ml,一致EDTA浓度为0.05032mol/L,空白为0.05ml,则该样品中钙含量为()A、36.5%B、37.2%C、38.4%D、39.0%
考题
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞
考题
我*单位只有原子吸收分光光度计,配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化,消化过程中三价砷被氧化成五价砷,加样回收率几乎是零,后经加碘化钾还原,将五价砷还原回三价砷,加样回收率也仅80%左右,请教各位是否有好的方法提高加样回收率?
考题
计算题:称取一不纯的Na2CO3样品1.0538g,用除盐水稀释至100ml,准确吸取25ml,以甲基橙为指示剂,用c(HCL)=0.19mol/L的HCL溶液滴定,消耗HCL溶液30ml,又以c(NaOH)=0.1mol/L的NaOH溶液回滴至终点,消耗NaOH溶液10.38ml,求该样品的纯度。
考题
采用气相色谱法测定曼陀罗酊剂中乙醇的含量。 对照品溶液的配制:准确吸取5 mL无水乙醇及5 mL丙醇(内标),置于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。 供试品溶液的配制:准确吸取10mL样品及5mL丙醇(内标),置于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。 将对照溶液与样品溶液分别进样3次,每次2L,测得乙醇和丙醇的峰高比的平均值分别为13.3:6.10及11.4:6.30。求样品中乙醇含量(%)?
考题
问答题我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞
考题
单选题用原子吸收光谱法测铜,对油脂类样品的处理方法是( )。A
加10mL石油醚,用盐酸提取2次,合并盐酸液,定容B
加10mL石油醚,用磷酸提取2次,合并磷酸液,定容C
加10mL石油醚,用硫酸(10%)提取2次,合并硫酸液,定容D
加10mL石油醚,用硝酸(10%)提取2次,合并硝酸液,定容E
加10mL石油醚,用乙酸提取2次,合并乙酸液,定容
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