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取样品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:l)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是
A:应对样品和对照品分离度的一致性进行判断
B:本检测方法为薄层色谱鉴别法
C:本检测可用自制薄层板完成
D:本检测采用的是对照品法
E:应考察灵敏度、比移值(Rf)、分离效能等指标是否符合规定
B:本检测方法为薄层色谱鉴别法
C:本检测可用自制薄层板完成
D:本检测采用的是对照品法
E:应考察灵敏度、比移值(Rf)、分离效能等指标是否符合规定
参考答案
参考解析
解析:薄层色谱法和纸色谱法是药物鉴别中较为常用的一类方法,由于通常采用对照品法,所以使该类方法的专属性大大提高。鉴别时根据样品和对照品比移值的一致性进行判断。按各品种项下要求对检测方法进行系统适用性试验,使斑点的检测灵敏度、比移值(Rf)和分离效能符合规定。
更多 “取样品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:l)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是A:应对样品和对照品分离度的一致性进行判断 B:本检测方法为薄层色谱鉴别法 C:本检测可用自制薄层板完成 D:本检测采用的是对照品法 E:应考察灵敏度、比移值(Rf)、分离效能等指标是否符合规定” 相关考题
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异烟肼中游离肼的检查:取本品,加水制成每1mL中含50mg的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1mL中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μL与对照溶液2μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以异丙醇一丙酮(3:2)为展开剂,展开后,晾干,喷以乙醇制对一二甲氨基苯甲醛试液,15分钟后检视,在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。试计算游离肼的限量。
考题
取样品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是A、应对样品和对照品分离度的一致性,进行判断B、本检测方法为薄层色谱鉴别法C、本检测可用自制薄层板完成D、本检测采用的是对照品法E、应考察灵敏度、比移值(Rf)、分离效能等指标是否符合规定
考题
地西泮中有关物质的检查为:取本品,加丙酮制成每1ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为A.0.0003B.0.0015C.0.03D.0.003E.0.015
考题
盐酸氯丙嗪A、取供试品0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,加硫酸铜试液1滴,生成草绿色沉淀B、取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液,渐显黄色C、取供试品10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴,即显红色,渐变淡黄色D、取供试品适量加硫酸溶解后,在365nm的紫外光下显黄绿色荧光E、取本品约25mg,加丙酮1ml溶解,加20%氢氧化钠溶液3~5滴,振摇,溶液显橙红色;以下药物的鉴别反应是
考题
地西泮片中有关物质检查:取本品细粉2.0g(相当于地西泮200mg),加丙酮5mL溶解,滤过,取滤液作为供试液;精密量取适量,加丙酮稀释成每1mL中含0.20mg的溶液,作为对照液。吸取上述溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF薄层板上,依法测定。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。①硅胶GF中G和F分别代表什么意思?②计算杂质限量。
考题
《中华人民共和国药典》(2000年版)异烟肼中游离肼的检查方法如下:取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液作为供试溶液,另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.2mg(相当于游离肼50pg)的溶液作为对照溶液。吸取供试液10μl与对照液2μ1分点于同一硅胶板上,用异丙醇-丙酮(3:2)为展开剂展开,显色观察。供试品溶液在与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。杂质限量为A.0.01B.0.02C.0.0002D.0.002E.0.001
考题
地西泮中有关物质的检查方法:取本品加丙酮制成每1ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为A.0.0003B.0.0015C.0.03D.0.003E.0.015
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《中国药典》(2010年版)硫酸长春碱中其他生物碱的检查方法如下:取本品,加甲醇制成10mg/m1溶液作为供试溶液。精密吸取适量加甲醇制成0.02mg/m1溶液作为对照液。取上述两溶液各5u1点于同一硅胶GF254薄板上,展开,检识;供试溶液中的杂质斑点颜色不得深于对照溶液主斑点的颜色。杂质限量为A.1%B.2%C.0.02%D.0.2%E.0.1%
考题
盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质的方法如下:精密量取待测品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5 mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30 μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10 μl,分别点于硅胶H薄层板,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14︰1︰1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,未见更深。用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷-乙酸乙酯(9︰1)为展开剂,经2小时展开后,测得偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5 cm,离溶剂前沿的距离为15 cm。偶氮苯在此体系中的比移值(Rf)为A、0.56B、0.49C、0.45D、0.25E、0.39F、0.42供试品的杂质限度为A、0.2%B、0.5%C、0.8%D、1.0%E、1.2%F、1.5%应用薄层色谱法鉴别药物及其制剂时,需要制备A、供试品溶液B、对照品溶液C、原料药溶液D、平行试样E、内标溶液F、空白溶液
考题
以下某片剂的测定数据如下: 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品15.13mg,置250ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取25ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得。 供试品溶液的制备:取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,重量为4.4041g,研细,取样1为0.6152g,样2为0.6258g,置锥形瓶中,加70%乙醇30ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取2ml置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 对照品峰面积为:183.9675 样品1的峰面积为:277.296,样品2的峰面积为284.534 计算该片剂每片含黄芩苷多少毫克?
考题
地西泮中有关物质的检查方法为:取本品加丙酮制成每ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液作为对照液。吸取上述两溶液各5μl,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为A.0.0003B.0.0015C.0.03D.0.003E.0.015
考题
盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查:取本品,加乙醇制成.5mg/ml的溶液,作为供试液,另取PA-BA对照品,加乙醇制成30μg/ml的溶液,作为对照液,取供试液和对照液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,用对二甲氨基苯甲醛溶液显色,供试液如显示与对照液斑点相同Rf值的杂质斑点,其颜色不得比对照液斑点更深。计算PABA限量A.0.0012B.0.024C.0.00012D.0.0024E.0.012
考题
取样品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是A.应对样品和对照品分离度的一致性,进行判断
B.本检测可用自制薄层板完成
C.本检测方法为薄层色谱鉴别法
D.本检测采用的是对照品法
E.应考察灵敏度、比移值(Rf)、分离效能等指标是否符合规定
考题
以下药物的鉴别反应是
地西泮
A .取供试品0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,加硫酸铜试液1滴,生成草绿色沉淀
B .取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液渐显黄色
C .取供试品10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴,即显红色;渐变淡黄色
D .取供试品适量,加硫酸溶解后,在365nm的紫外光下显黄绿色荧光
E .取供试品,加香草醛试液,生成黄色结晶,结晶的熔点为228~231°C
考题
TLC供试品溶液自身稀释对照法检查杂质,若要杂质限量符合规定,则供试品溶液杂质班点的颜色应不深于()。A、对照溶液杂质斑点颜色B、对照溶液主斑点颜色C、供试品溶液主斑点颜色D、供试品溶液杂质斑点颜色E、对照药材杂质斑点颜色
考题
取样品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同-硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是()A、应对样品和对照品分离度的一致性进行判断B、本检测方法为薄层色谱鉴别法C、本检测可用自制薄层板完成D、本检测采用的是对照品法E、应考察灵敏度、比移值(RF.、分离效能等指标是否符合规定
考题
地西泮中有关物质的检查,检查方法为:取本品,加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,进行检查,其杂质限量为()A、0.03%B、0.02%C、3%D、0.3%E、0.1%
考题
硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,称重,研细,取片粉适量,加水至50mL,过滤,取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加10mL氯仿,2mL溴甲酚绿溶液,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O(M=694.84)的重量。本法采用的是什么法?简述1.027的由来?
考题
磺胺甲噁唑()A、取供试品0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,加硫酸铜试液1滴,生成绿色沉淀B、取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液渐显黄色C、取供试品10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴,即显红色;渐变淡黄色D、取供试品适量,加硫酸溶解后,在365nm的紫外光下显黄绿色荧光E、取供试品,加香草醛试液,生成黄色结晶,结晶的熔点为228~231℃
考题
地西泮()A、取供试品0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,加硫酸铜试液1滴,生成绿色沉淀B、取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液渐显黄色C、取供试品10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴,即显红色;渐变淡黄色D、取供试品适量,加硫酸溶解后,在365nm的紫外光下显黄绿色荧光E、取供试品,加香草醛试液,生成黄色结晶,结晶的熔点为228~231℃
考题
单选题采用薄层层析法(TLC)检查氨苯砜中“有关物质”:取待检品,精密称定,加甲醇适量制成10mg/ml的溶液,作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20μg/ml的溶液,作为对照溶液。取上述两种溶液各10μl点于同一块薄层板上,展开。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,颜色不得更深。样品中“有关物质”的限量为()A
0.1%B
0.2%C
0.5%D
1.0%E
2.0%
考题
单选题采用薄层层析法(TLC)检查氨苯砜中“有关物质”:取待检品,精密称定,加甲醇适量制成10mg/ml的溶液,作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20μg/ml的溶液,作为对照溶液。取上述两种溶液各10μl点于同一块薄层板上,展开。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,颜色不得更深。薄层色谱法中,可用的比移值(Rf)为()A
0.1~0.2B
0.2~0.8C
0.8~1.0D
1.0~1.5E
0.3~0.7
考题
单选题地西泮中有关物质的检查,检查方法为:取本品,加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,进行检查,其杂质限量为()A
0.03%B
0.02%C
3%D
0.3%E
0.1%
考题
单选题TLC法检查尼可刹米中有关物质:取本品加甲醇制成每1ml含40mg的溶液,作为供试液,取此供试液适量,加甲醇稀释成每1ml含0.4mg和40ug的溶液,作为对照液(1)和(2),分别取上述()A
最大斑点为0.1%,其余斑点为I%B
最大斑点为l%,其余斑点为0.1%C
均不能超过l%’D
最大斑点为l0%,其余斑点为1%E.最大斑点小于1%,其余斑点大于0.1%
考题
问答题硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,称重,研细,取片粉适量,加水至50mL,过滤,取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加10mL氯仿,2mL溴甲酚绿溶液,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O(M=694.84)的重量。已知:20片重0.1011g,取样40.4mg,对照品溶液吸收度为0.405,供试品溶液吸收度为0.390,规格0.3mg,求片剂的含量?
考题
单选题取样品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同-硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是()A
应对样品和对照品分离度的一致性进行判断B
本检测方法为薄层色谱鉴别法C
本检测可用自制薄层板完成D
本检测采用的是对照品法E
应考察灵敏度、比移值(RF.、分离效能等指标是否符合规定
考题
单选题TLC供试品溶液自身稀释对照法检查杂质,若要杂质限量符合规定,则供试品溶液杂质班点的颜色应不深于()。A
对照溶液杂质斑点颜色B
对照溶液主斑点颜色C
供试品溶液主斑点颜色D
供试品溶液杂质斑点颜色E
对照药材杂质斑点颜色
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