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用高压消解罐消解样品,用沸水浴加热赶酸和二氧化氮,感觉汞跑掉了。不加热赶酸,测出来的加标的值也远低于标准。要不要赶酸?
参考答案
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考题
对使用滴定法中和消解液的看法,有人提出样品消化后赶酸不易彻底,PH值不好控制,所以想到有酸碱中和法,加中型红指示剂,用(1+1)氨水滴定至中性方法的想法很好,只是氨水中本身也存在重金属(如铅),首先是空白本底变高了,其次,中和不同样品加入的氨水量肯定不同,那么由此加入的重金属的量也不同了,怎么办呢?
考题
本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉,用原子荧光测汞,测定值很低。消解步骤为:0.5g样品+5ml硝酸,浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时,120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中,用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好,样品空白值也很低,但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊?
考题
我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎么回事?
考题
单选题测定土壤总汞时,样品的消解加热方式为()加热。A
水浴B
电热板C
A、B均可
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