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XRD测试时,对粉末样品和块状样品有哪些要求。
参考答案和解析
由Bragg方程知,只有与衍射矢量垂直的晶面的衍射信号才会被探测器接收。为了保证每个晶面都有发生衍射的机会,颗粒在空间内的分布须是随机的。颗粒越小,其分布越接近于随机。同时任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒,使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。定性分析时一般为325目,定量分析、晶胞参数测定、峰形分析时理想粒度为3000目以下(1-5µm)。此外,将样品制成很细的粉末颗粒,还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向;而且在定量解析多相样品的衍射强度时,可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。对于粉末衍射仪,适宜的晶粒大小应在 0.1~10μm的数量级范围内。择优取向:指多晶体中某些晶面沿某些特定的取向排列→织构。 择优取向发生的原因:晶体定向生长;外力作用(轧制);晶癖(云母、黄-PbO2等)择优取向在XRD时会使各晶面衍射峰的相对强度偏离标准卡片,影响定性和定量相分析,一般应避免。
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突发公共卫生事件处置中对样品运送要求,错误的是()A、运送有传染性、放射性或剧毒样品时应标明标记。B、在运送样品之前,对样品要帖标签。C、样品保存中只要抑制杂菌的生长,可以不考虑要样品的原态。D、一般细菌检验样品和化学性毒物样品应在4-8℃中保存。
考题
判断题分光光度计每次测试完毕或更换样品液时,必须关闭样品池盖。A
对B
错
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