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测定食品中的总汞及有机汞含量,样品预处理时宜采取压力罐消解、微波消解、干法灰化等方法。
参考答案和解析
(1)汞是极易挥发的元素,破坏样品过程中要保持瓶中始终有硝酸存在,以免汞离子被碳还原为原子汞挥散损失。如加热中溶液变棕色,要立即放冷补加硝酸;
(2)使用五氧化二钒作催化剂,可以缩短样品破坏时间,减少汞的损失。一般破坏30min以即可;
(3)回流消化法和五氧化二钒消化法对脂肪和纤维素不能消化完全,消化液可经玻璃棉过滤,入容量瓶中定容;
(4)干燥剂氯化钙必须保持干燥状态,发现受潮立即更换,否则将阻留汞。废汞吸收瓶应连接在仪器的排气口,如能用两只吸收瓶串联,吸收废汞蒸气的效果最好,以确保操作人员的安全;
(5)测汞仪法的灵敏度高,所用玻璃仪器均需事先用硝酸(1+1)浸泡,自来水、蒸馏水冲洗后才能使用,操作中亦应经常注意防止汞的污染;
(6)应注意负一价的碘离子、溴离子能使测汞仪读数减小,笨或其他芳烃能吸收紫外线使读数增加。
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考题
求助用HG-AFS测定食品中砷时,微波消解样品的操作过程?我室有两台微波消解,用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后,用HG-AFS测砷含量,一台消解的样品加标非常好,另一台则没有回收,用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
考题
单选题测定水样中的总汞含量时,样品处理必须用()方法A
酸性消解B
干式消解C
改变价态消解D
高温消解
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