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阿司匹林的含量测定方法为
A .以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定 B .以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴定液滴定
C .以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液， 在水浴上加热15分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴
D.以磷酸盐缓冲液为溶剂，在222nm的波长处测定吸光度，按吸收系数(Llem)为449计算
E .以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，醋酸盐缓冲液-乙腈(40:60)为流动相，检测波长为263nm，用 外标法测定
A .以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定 B .以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴定液滴定
C .以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液， 在水浴上加热15分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴
D.以磷酸盐缓冲液为溶剂，在222nm的波长处测定吸光度，按吸收系数(Llem)为449计算
E .以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，醋酸盐缓冲液-乙腈(40:60)为流动相，检测波长为263nm，用 外标法测定
参考答案
参考解析
解析：本组题考查芳酸及其酯类药物的分析。
《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。方法为：取供试品约0.4g，精密称定，加中性乙醇 (对酚酞指示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠
滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林(CgH8O4）
由于阿司匹林片剂中加入了少量的酒石酸或枸橼酸(作为稳定剂)以及制剂工艺中可能产生的水杨酸、 醋酸均可消耗碱滴定液，使测定结果偏高，因此《中国药典》采用“两步滴定法”测定阿司匹林片和阿司 匹林肠溶片的含量。“两步滴定法”系指测定过程分为两步进行，即：①中和；②水解与测定。（1)中和。 精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g)，加入中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后，以酚酞为 指示剂，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色。此时中和了供试品中存在的酸性附加剂和降解产 物，同时阿司匹林也被中和为钠盐。（2)水解与测定。在中和后的滴定液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟(使酯键水解)。迅速放冷至室温，再用硫酸滴定液(0.05mol/L)回 滴定(滴定剩余的氢氧化钠滴定液)，并将滴定的结果用空白试验校正。
利用布洛芬游离羧基的酸性，以酸碱滴定法测定含量。方法如下：取本品约0.5g，精密称定，加中性 乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢 氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。
酸碱滴定法用于布洛芬片的测定。方法如下：取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称 取适量(约相当于布洛芬0.5g)。加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇使布洛芬溶解，用垂熔玻璃漏 斗滤过，容器与滤器用中性乙醇洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠 滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。 E项为布洛芬胶囊的测定法。
《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。方法为：取供试品约0.4g，精密称定，加中性乙醇 (对酚酞指示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠
滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林(CgH8O4）
由于阿司匹林片剂中加入了少量的酒石酸或枸橼酸(作为稳定剂)以及制剂工艺中可能产生的水杨酸、 醋酸均可消耗碱滴定液，使测定结果偏高，因此《中国药典》采用“两步滴定法”测定阿司匹林片和阿司 匹林肠溶片的含量。“两步滴定法”系指测定过程分为两步进行，即：①中和；②水解与测定。（1)中和。 精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g)，加入中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后，以酚酞为 指示剂，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色。此时中和了供试品中存在的酸性附加剂和降解产 物，同时阿司匹林也被中和为钠盐。（2)水解与测定。在中和后的滴定液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟(使酯键水解)。迅速放冷至室温，再用硫酸滴定液(0.05mol/L)回 滴定(滴定剩余的氢氧化钠滴定液)，并将滴定的结果用空白试验校正。
利用布洛芬游离羧基的酸性，以酸碱滴定法测定含量。方法如下：取本品约0.5g，精密称定，加中性 乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢 氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。
酸碱滴定法用于布洛芬片的测定。方法如下：取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称 取适量(约相当于布洛芬0.5g)。加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇使布洛芬溶解，用垂熔玻璃漏 斗滤过，容器与滤器用中性乙醇洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠 滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。 E项为布洛芬胶囊的测定法。
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考题
某药厂生产一批阿司匹林片共计900盒，批号150201，有效期2年。
药典规定阿司匹林原料的含量测定方法为（ ）。A：HPLC
B：比色法
C：仪器分析法
D：化学分析法
E：生物活性测定法
考题
采用标准加入法验证阿司匹林含量测定方法的准确度，精密称取片剂粉末15.00kg（已知含阿司匹林10.00mg），向其中准确加入阿司匹林12.50mg，依法测定，测得阿司匹林总量为22.50mg，方法回收率的计算结果为（）。A、回收率（%）==150.0%B、回收率（%）==125.0%C、回收率（%）==100.0%D、回收率（%）==80.0%E、回收率（%）==60.0%
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单选题阿司匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿司匹林胶囊的含量是采用（）。A
柱分配色谱-紫外分光光度法B
GC法C
IR法D
TLC法E
以上均不对
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单选题采用标准加入法验证阿司匹林含量测定方法的准确度，精密称取片剂粉末15.00kg（已知含阿司匹林10.00mg），向其中准确加入阿司匹林12.50mg，依法测定，测得阿司匹林总量为22.50mg，方法回收率的计算结果为（）。A
回收率（%）==150.0%B
回收率（%）==125.0%C
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