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以下说法错误的是
A.毛细管法测定熔点时,装入的试样量不能过多,否则结果偏高
B.试样疏松会使测定结果偏低
C.物质中混有杂质时,通常导致熔点下降
D.升温过快,熔点测定值偏高
参考答案和解析
D 解析:本题考查熔点测定方法。见中国药典05版附录ⅥC熔点测定法。取供试品适量,置熔点测定用毛细管(由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使其自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封处,装入供试品的高度约3mm。另将温度计放入盛装传温液的容器中,使温度计的汞球部的底端与容器的底部相距2.5cm以上。将装有供试品的毛细管浸入传温液,粘附在温度计上,位置须使毛细管的内容物恰好在温度计汞球中部,继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃。加热时须不断搅拌传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取平均值。
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考题
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