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我在做砷时前面的标准曲线是0.9992,当我做样品时测得第一个值是50左右,再测同一个样品时值是25,我又换了个样品测出值为40左右,到再测时就只有20了,我也不知道该调节哪里,什么原因?
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考题
经过多次的实验摸索,用原子荧光做铅时,标准曲线是没有问题了,可是样品的酸度老是控制不好,结果导致样品空白的荧光值达到3000以上,样品的荧光值确只有1300左右,有哪位可以指点一下铅的样品处理方式?
考题
铁矿中的砷测定有干扰么?为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后,砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色,而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷,但样品里却没有。空白高,就导致了结果无法确定。用原子荧光在试,溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机,但仍然测不出。
考题
我用的仪器是海光AFS-230E,在做废水样时砷、汞同时测定,稀释倍数不同,砷结果相差很大,砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升,因为超过曲线浓度值最高点,故进行稀释,稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点,稀释10倍结果为54.4微克/毫升,还是超过曲线浓度值最高点,但几次测定结果相差太大(说明一下,我做的是澄清样)请问这是什么原因?
考题
我每次做原子荧光的时候,刚开始做标准曲线都还好好的,做到样品后,发现荧光值都差不多一样,几十个样品的荧光值都在空白附近游荡,这是怎么回事?打电话问过一次工程师,说有可能膜那里堵了,可怎么老堵?
考题
最近在测马氏珠母贝中的Se,之前做标准曲线时测了几次,标准曲线做得很好,相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时,结果吓了我一跳。同样是做标准的,但是结果波动很大,而且荧光值很小,甚至出现了负数…同样的测定条件,还原剂也是新配的,就连标准溶液也新配了,结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题?或者是灯的能量?我检测过,灯的能量是22左右,不知道正常不?
考题
前几次测砷时空白信号一般为10左右,内控信号为40多,昨天同样的方法测定时,空白降为2,内控将为8,而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样,重新配了试剂,又测,还是这个结果,电阻丝是新换的,空心阴极灯用的很久了,有两个,都试了,结果一样,是什么原因?
考题
我在做砷的工作曲线时响应值很低,我的标准系列是0.0,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0ng/ml,有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的,在空白测量时可以达到100多,现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多,但是线形系数还能达到0.998以上。
考题
今天在做完铜的标准曲线(浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ppm)时,发现了一个奇怪的问题,就是说绘制完工作曲线后进行测定样品前,在测定空白时,就有0.03左右的吸收值,导致样品空白值达到0.35-0.40之间,而进行归零后,样品空白值只有0.05左右。没有归零前,对标准样品进行测定,其值会越来越高(同一标准样品);而进行归零后,其测定值基本稳定。请教大家有没有遇到过此类问题?如何解决?
考题
今天我做了二份大米中铅,用的是峰高一次曲线拟合,标准曲线是0.0092C+0.0291,R=0.99948,样品空白是0.1012,样品1是0.1230,含量为-0.0197,样品2是0.1313,含量是0.0029,DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改为二次曲线拟合后,样品1量为0.0297,样品2量=0。0497在我改为峰面积定量时(一次拟合),曲线方程为0.0031C+0.0230,样品1是0.1341,含量为0.3544,样品2是0.1302,含量为0.3233,样品空白为0.0688DL=59.1314,MO=27.9309,改为二次拟合时,样品1含量为0。3544,样品2含是为0。3233请教如何定量?
考题
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞
考题
我用同一套工作曲线和24份样品在A仪器和B仪器上测试,最终各得出24个浓度值,在没有标准值的情况下,我怎样对这两种结果做出数值分析.以测出的铜值为例.我计算出了从1号样品到24号样品的铜值绝对值差,差值在0.028-1之间,较集中在0.3,0.4,0.5之间.我想知道,同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试是否存在差异,这种差异在多大范围内是可取的?
考题
做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
考题
目前在做蔬菜中的铅和镉购回的铅镉的标液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml,镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存(4度),在测试前用超纯水稀释贮存液上机,标液空白用超纯水,样品空白和样品消化后都是用超纯水定容。请问这样可以吗?为什么在测铅的时候,标准曲线非常不好而且重现性很差,也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊?铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)
考题
测钙时我要在样品中加入锶盐,但是我是否应该在标准溶液中也加入锶盐。 测镁时感觉吸收峰很怪,先是突然升高,随后就降下来,不知道为什么?有资料说硝酸对测镁有影响,是吗?可以标准溶液中又要加硝酸。
考题
我在使用火焰法测定元素时,无论标准线性或仪器条件都很好,但发现测定一段时间后,重新测测定过的样品,吸光度和浓度都高了,但本次测定的三次重复就很好,RSD值很低。测定标准也是比配制的理论值高的比较多。是什么原因?我试着测定几个样品就用空白校正以下,结果就比较一致了,无论是标准或样品,稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用的酸试剂清洗过的。
考题
问答题做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
考题
问答题测钙时我要在样品中加入锶盐,但是我是否应该在标准溶液中也加入锶盐。 测镁时感觉吸收峰很怪,先是突然升高,随后就降下来,不知道为什么?有资料说硝酸对测镁有影响,是吗?可以标准溶液中又要加硝酸。
考题
判断题当样品的OD值小于最大浓度标准品的OD值时,表示样品的药物含量较高需进行适当倍数稀释后再测。A
对B
错
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